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尾矿回收率(绝对回收率)

文章发布时间:2019-10-03 15:10:18
回收

绝对回收率

回收率包括绝对回收率和相对回收率.绝对回收率考察的是经过样品处理后能用于分析的物的比例.因为不论是生物基质还是制剂辅料中的物,经过样品处理都有一定的损失.做为一个分析方法,绝对回收率一般要求大于50%才行.它是在空白基质中定量加入物,经处理后与标准品的比值.标准品为流动相直接稀释而来,而不是同样品一样处理.若一样,只是不加基质来处理,可能会有很多影响因素被此屏蔽掉.如全部转移有机相时只转移了98%等.也就因此失去了绝对回收率的考察初衷.  相对回收率严格来说有两种.一种是回收试验法,一种是加样回收试验法.前者是在空白基质中加入品,标准曲线也是同此,这种测定用得较多,但有标准曲线重复测定的嫌疑.第二种是在已知浓度样品中加入物,来和标准曲线比,标准曲线也是在基质中加物.相对回收率主要考察准确度.  准确度系指用该方法测定的结果与真实值或认可的参考值之间接近的程度.有时也称真实度.一定的准确度为定量测定的必要条件,因此涉及到定量测定的检测项目均需要验证准确度,如含量测定、杂质定量试验等.准确度应在规定的范围内建立,对于制剂一般以回收率试验来进行验证.试验设计需考虑在规定范围内,制备3个不同浓度的试样,各测定3次,即测定9次,报告已知加入量的回收率(%)或测定结果平均值与真实值之差及其可信限.  1.含量测定 原料可用已知纯度的对照品或符合要求的原料进行测定,或用本法所得结果与已建立准确度的另一方法测定的结果进行比较.制剂可用含已知量被测物的各组分混合物进行测定.如不能得到制剂的全部组分,可向制剂中加入已知量的被测物进行测定,必要时,与另一个已建立准确度的方法比较结果.一般制剂的含量测定的回收率是向辅料中加入处方量80%、100%、120%已知含量的主,按含量测定的方法测定.溶出度测定方法的回收率按处方量50%、80%、100%加入主进行测定.  2.杂质定量试验 杂质的定量试验可向原料或制剂中加入已知量杂质进行测定.如果不能得到杂质,可用本法测定结果与另一成熟的方法进行比较,如典方法或经过验证的方法.如不能测得杂质的相对响应因子,可在线测定杂质的相关数据,如采用二极管阵列检测器测定紫外光谱,当杂质的光谱与主成分的光谱相似,则可采用原料的响应因子近似计算杂质含量(自身对照法).并应明确单个杂质和杂质总量相当于主成分的重量比(%)或面积比(%).

回收率怎么做

相同的样品取两份,其中一份加入定量的待测成分标准物质;两份同时按相同的分析步骤分析,加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果,其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。   

加标回收率的测定, 是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术.对于它的计算方法, 给定了一个理论公式:   

加标回收率= (加标A测定值-A测定值)÷加标量×100%.

以液体为流动相,采用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,在柱内各成分被分离后,进入检测器进行检测,从而实现对试样的分析。

流动相与固定相之间应互不相溶(极性不同,避免固定液流失),有一个明显的分界面。当试样进入色谱柱,溶质在两相间进行分配。达到平衡时,服从于高效液相色谱计算公式:

式中,cs—溶质在固定相中浓度;cm—溶质在流动相中的浓度; Vs—固定相的体积;Vm—流动相的体积。LLPC与GPC有相似之处,即分离的顺序取决于K,K大的组分保留值大;但也有不同之处,GPC中,流动相对K影响不大,LLPC流动相对K影响较大。

离子对色谱法(特别是反相)解决了以往难以分离的混合物的分离问题,诸如酸、碱和离子、非离子混合物,特别是一些生化试样如核酸、核苷、生物碱以及药物等分离。

参考资料来源:–高效液相色谱

回收率的范围

这个属于统计学吧 起码要在90%以上吧 我也不专业 你看看专业书最好

回收率要求

回收率=(实际完成询问的个案数/计划完成的样本总个案数)×100%可接受的回收率,以及很好的回收率的标准是什么呢?对此学界目前还没有统一的认识。纳克米亚斯等人指出:“要确定一种可接受的回答率标准并不是一件容易的事情,因为科学家在最低回答率的标准上意见不一致”(Nachmias & Nachmias, 2000: 213)。美国社会学者巴比提出过一个简单的等级规则:“要进行分析和报告撰写,问卷回收率至少要有50%才是足够的,要至少达到60%的回收率才算是好的;而达到70%就非常好。”但他同时也明确指出:“要记住,以上数据都只是概略指标,并没有统计上的基础”(巴比,2000:331)。 查看更多答案>>

回收率低

1、你的工业乙醇来源,最好知道其中可能含有的杂质成分,会不会在加热的时候发生副反应消耗乙醇。
2、水与乙醇在一定浓度是形成共沸物,是不能通过蒸馏将二者分离开的。可以用无水硫酸镁等初级干燥剂除去水分。
3、蒸馏终点的判定是否准确,蒸馏时间是不是够?
4、温度控制有没有问题,蒸馏的温度计大概是在蒸馏头和冷凝管连接的位置,不是你加热装置实际的温度,这个需要特别注意,当然,忘了开冷凝水的话即使蒸出来了也会损失一部分,呵呵

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