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加标回收实验(加样回收率实验怎么做)

文章发布时间:2019-11-19 12:11:46
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加样回收率实验怎么做

”加样回收率“实验的正确写法为”加标回收率“的实验。加标回收率实验是在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质,按样品的处理步骤分析,得到的结果与理论值的比值。

公式计算:加标回收率=(测出对照品总量-取样相当对照品量)/添加此对照品量×100% ,利用加标回收率的测定的结果来反映测试结果的准确度。

加标回收率实验的注意事项:

1、加标物的形态应和待测物的形态相同。

2、加标量应和样品中所含待测物的测量精密度控制在相同的范围内,一般情况下作如下规定:

加标量应尽量与样品中待测物含量相等或相近,并应注意对样品容积的影响;当样品中待测物含量接近方法检出限时,加标量应控制在校准曲线的低浓度范围。

在任何情况下加标量均不得大于待测物含量的3倍;加标后的测定值不应超出方法的测定上限的90%;当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时,加标量应控制在待测物浓度的半量。

3、由于加标样和样品的分析条件完全相同,其中干扰物质和不正确操作等因素所导致的效果相等。当以其测定结果的减差计算回收率时,常不能确切反映样品测定结果的实际效果。

-加标回收率

加标回收实验的目的

  加标回收是分析测试里非常重要的一个步骤。 目的很多,可以检验仪器稳定性,也可以检验样品背景干扰,还可以检验方法重现性,以及检验测试人员的操作准确性。

  加标的做法也有很多名堂。 其实最好的加标是标准物质本身(注意,真正的标准物质不是我们平时所说的纯物质,化学里有很多说法是传统的词不达意),但是因为很难做到,才使用加标的做法。

  加标分为样品加标,方法加标、仪器加标。 样品加标其实就是制作标准物质(因为你没资格做高等级的标准物质,能做出来实验室级的就很高级了),实际操作则往往和方法加标相同,这要视样品而定。 因为普通实验室没几个会做这个,还要涉及取样、分样、多方法对比、多实验室对比等。我们就只讲方法加标和仪器加标。

  方法加标就是从一个方法步骤开始就把标准物质加入,按样品方法同法测试。好处是如果方法操作中出现任何偏差都会显现出来。 不足是需要有一定经验才能判断偏差出现的原因。

  仪器加标很简单,就是在样品处理好了,上仪器之前加入,这样就只能判断仪器上出现的偏差。可能是样品背景干扰,也可能是仪器本身。如果该实验室有好的仪器维护程序,就可以直接判断为样品背景干扰。在色谱中,就是色谱峰里有没有分开的峰。

加标回收率的计算实例

以浓度值计算加标回收率理论公式可以表示为
P =(c2-c1)/c3× 100%. ………………(1)
式中: P 为加标回收率;c1 为试样浓度, 即试样测定值, c1 =m 1/V 1; c2 为加标试样浓度,即加标试样测定值, c2 =m2/V 2;c3 为加标量, c3 =c0 ×V 0/V 2:m =c0 ×V 0; m 1 为试样中的物质含量; m 2 为加标试样中的物质含量; m 为加标体积中的物质含量; V 1 为试样体积; V 2 为加标试样体积, V 2 = V 1 + V 0; V 0 为加标体积; c0 为加标用标准溶液浓度。
上述符号意义在下文中均相同。
(1) 在加标体积不影响分析结果的情况下, 即V 2= V 1, 当c3 =c0 ×V 0/V 1时,
P =[(c2 – c1) ×V 1]/(c0 ×V 0)× 100% ………………(2)
(2) 在加标体积影响分析结果的情况下, 即V 2= V 1+ V 0, 当c3 =(c0 ×V 0)/(V 1 + V 0)
时,
P =[(c2 – c1) × (V 1 + V 0)]/(c0 ×V 0)× 100%.……………… (3)
2.2
以样品中所含物质的量值计算加标回收率
将理论公式中各项均理解为量值时, 则可以避开加标体积带来的麻烦, 简明易懂,
计算方便, 实用性强. 即
P =(m 2 – m 1)/m× 100%,或
P =(c2 ×V 2 – c1 ×V 1)/c0 ×V 0× 100%……………… . (4)
2.3
以吸光度值计算加标回收率
本方法仅限于用光度法分析样品时使用. 在光度法分析过程中, 会用到校准曲线
Y = bx + a, 导出量值公式为:
x = (Y – a)/b,
由2. 2 节可知, 当以物质量值计算加标回收率时, 可导出
P =(Y 2 – Y 1)/(b × c0 ×V 0)× 100%.………………(5)
式中:Y 2 为加标试样的吸光度; Y 1 为试样的吸光度; b 为校准曲线的斜率。
但是, 使用公式(5) 的前提条件为(Y 1-Y 0) > a. 其中, Y 0 为空白试样的吸光度; a
为校准曲线的截距. 而当(Y 1 – Y 0 ) < a 时,加标回收率只能用公式(4) 进行计算, 否则
将使回收率值人为地增大, 引起较大的正误差。

加标回收率实验的步骤

加标回收率是控制样品前处理好坏的依据,应该在样品处理前加入。相同的样品取两份,其中一份加入定量的待测成分标准物质,两份同时按相同的分析步骤分析。加标回收率=(加标样品的结果-未加标样品)/加标理论值。

测回收率时标品怎么加

加标回收率是控制样品前处理好坏的依据,应该在样品处理前加入。相同的样品取两份,其中一份加入定量的待测成分标准物质,两份同时按相同的分析步骤分析。加标回收率=(加标样品的结果-未加标样品)/加标理论值。

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