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回收率试验(准确度与回收率的含义与关系)

文章发布时间:2019-11-15 15:11:15
回收

准确度与回收率的含义与关系

1、要使准确度高必须要求精密度高。

2、精密度高的准确度不一定高,因为可能在测定中存在系统误差。

3、准确度高的精密度一定高。

准确度是指测量值与真实值之间的差异大小,准确度越高,则测量值与真实值之间的差异就越小,精密度是指多次平行测量的测量值之间的接近程度,精密度越高,则多次平行测量的测量值之间就越接近。

重复性和再现性是精密度的两个极端值,分别对应于两种极端的测量条件:前者表示的是几乎相同的测量条件(称为重复性条件),重复性衡量的是测量结果的最小差异。

而后者表示的是在完全不同的条件(称为再现性条件),衡量的是测量结果的最大差异,此外还可考虑介于中间状态条件的所谓中间精密度条件。是指多次重复测定同一量时各测定值之间彼此相符合的程度。表征测定过程中随机误差的大小。

参考资料来源:-精密度

准确度验证的回收率范围

首先,考马斯亮蓝法测定蛋白质含量时,准确度是由一定范围的,浓度超出范围肯定不准。另外,你在8ug/ml时的收率74%是否稀释测定?最后,高浓度和低浓度回收效率也是有一定范围的,低了高了都不好,最佳回收效率也是在适当浓度下,如果你有兴趣可以做一下梯度实验来证实我的判定
回收率可以通过不同蛋白浓度下检测回收率,比如你做的1.25ug/ml时回收率有95%左右,8ug/ml时为74%,由此你可以在1.25ug/ml左右浓度设计,比方0.1-8ug/ml都可以,安排几个浓度梯度,主要分析0.1-1.25ug/ml和1.25-8ug/ml这两个范围回收率是什么样的变化情况。之后,确定在哪个浓度下回收率最佳,重复几次后统计学分析,最后通过图表反应,加上误差棒,这就是一个可以写进论文的完整的实验内容了。

回收率实验步骤

回收率是验证仪器稳定性的一个重要指标,你进的样品跟出来的峰面积的关系,仪器越稳定,回收率的范围就越小,例如98%~102%,这样的回收率就算比较不错了。比方说你进样1ul,峰面积为1000(对照),实际上峰面积可能为995,999,1005等等。这个的回收率就是99.5% 99.9 % 100.5%。

空白回收率意义

在不能得到空白基质的情况下,做加样回收率。能得到空白基质一般做空白回收率。
中药一般不能得到空白基质,只能做加样回收率。化药一般较容易得到空白,所以一般做空白回收率。
中药因无法获得去除目标成分的基质,所以不得已做加样

准确度和回收率

测量方法确认技术分成以下几类。
(1)正确度试验(标准物质分析试验、回收率试验、不同方法的比对试验)。
(2)精密度试验(室内重复性、中间精密度、协同试验、极差试验)。
(3)检出限的确定。
(4)测量范围试验。
(5)影响结果因素的系统评价。
(6)结果不确定度的评价。

根据测量方法预期用途的特定要求,选用以上至少两项确认试验或评价技术,以便得到与特定要求相关的技术指标。

在没有系统偏差或系统偏差不显著时,精密度好,则正确度高。否则精密度好,正确度不一定高。方法精密度好,才可能采用最少的重复测定次数得到准确的结果。从这个意义上说,方法的精密度对正确度有很大影响。因此,测量方法的精密度要优于正确度的限量,才能满足测量方法正确度的要求。

新制定的标准测量方法应首选实验室间协同试验来确定测量方法精密度,扩充和更改的标准测量方法应视情况选择其他精密度试验。

实践中通常把残留分析检测方法的精密度试验简化为高(略低于检测方法的最高限量)、中(检出限的两倍)、低(略高于检出限)3个浓度各进行不少于10次的测试。应用线性回归原理进行测量的方法一般在线性范围内选择包括检测低限、检测高限在内的6个质量水平样品分别进行不少于3次的测试。检测结果经统计应满足拟确认测量方法精密度的要求。化学分析方法一般采用Horwite方程:cM=2(1-0.5lgc)(%)(c为浓度水平,1,10,100,1000,,)评价方法的精密度。

对于组成不十分清楚的试样, 常采用加入回收法。在试样中加入已知量的被测组分与等量的另一份相同的试样平行进行分析, 求得加入的被测组分的回收率, 由回收率检查系统误差的大小。

提高试验精密度和采用回收试验,都是为了尽可能减少实验误差,使得试验更准确。

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