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回收试验(回收试验临床意义)

文章发布时间:2019-10-13 14:10:05
回收

回收试验临床意义

回收率主要考察所建立的样品处理方法是否能够完全将待测样品中要分析的成分提取出来,回收率好的话则方法成立,回收率不好也就是说方法还不成熟,有待优化。

加样回收实验的作用

回收试验是“对照试验”的一种。当所分析的试样组分复杂,不完全清楚时,向试样中加入已知量的被测组分,然后进行测定,检查被加入的组分能否定量回收,以判断分析过程是否存在系统误差的方法。所得结果常用百分数表示,称为“百分回收率”,简称“回收率”。

回收率包括绝对回收率和相对回收率。绝对回收率考察的是经过样品处理后能用于分析的药物的比例。因为不论是生物基质还是制剂辅料中的药物,经过样品处理都有一定的损失。作为一个分析方法,绝对回收率一般要求大于50%才行。

它是在空白基质中定量加入药物,经处理后与标准品的比值。标准品为流动相直接稀释而来,而不是同样品一样处理。若一样,只是不加基质来处理,可能会有很多影响因素被此屏蔽掉。如全部转移有机相时只转移了98%等。也就因此失去了绝对回收率的考察初衷。

相对回收率主要考察准确度。准确度系指用该方法测定的结果与真实值或认可的参考值之间接近的程度。有时也称真实度。

一定的准确度为定量测定的必要条件,因此涉及到定量测定的检测项目均需要验证准确度,如含量测定、杂质定量试验等。准确度应在规定的范围内建立,对于制剂一般以回收率试验来进行验证。

试验设计需考虑在规定范围内,制备3个不同浓度的试样,各测定3次,即测定9次,报告已知加入量的回收率(%)或测定结果平均值与真实值之差及其可信限。

参考资料来源:-回收试验

参考资料来源:-回收率

回收试验的目的是测定

加样回收试验,即于已知被测成分含量的成药中再精密加入一定量的被测成分纯品,依法测定。测定值应在线性范围内,用实测值与原样品含被测成分量之差,除以加入纯品量,计算回收率。 A:样品所含被测成分量 B:加入纯品量 C:实测值 回收率试验至少需进行5次试验(n=5),或三组平行试验(n=6),加人欲测样品或成分量相同或不同,后者则可进一步验证测定方法取样量多少更为适合。 为了反映各次回收率的实验波动情况,建议除写出各次试验的实测数据,并计算实测值的均数,标准差(S)及相对标准偏差(RSD)。相对标准偏差较小的实验波动较小,重复性较好。计算方法如下: n为每次实测数据的个数,∑x为n次实测数据的总和,∑x2为n次实测数据之平方值的总和。 回收率一般要求在95-105%,有些方法操作步骤繁复,可要求在90-110%。 值得指出的是,在一些回收率试验中,常见到所谓的加样回收测定,不是在样品制备开始时即加入纯品,而是加到制备好的供试液中。这样并不能说明被测成分在提取、纯化等步骤中是否损失。还有在薄层扫描测定时,将供试品溶液,对照品溶液分别点于薄层板上,同时将供试品与对照品溶液再重叠点于薄层板的同一原点上,测定计算,这只能反映板上回收率,而不是全部含量测定方法的回收率,实验设计不符合要求。

什么是干扰试验

不会,叶绿体分布在原生质层中,所以原生质层的缩小很容易观察。其实质壁分离实验的注意事项不是叶绿体而是: 1. 材料的选择:成熟的植物细胞(有中央大液泡),常选用洋葱鳞片外表皮细胞或者是藓类叶片细胞。 2.试剂的选择:浓度不能过高或者过低,教材选择0.3g/ml的蔗糖溶液,既能观察细胞的质壁分离又不会杀死细胞,滴加蒸馏水后又可以观察到质壁分离的复原

重复性试验一般做几次

  复性试验和稳定性考核的区别如下:
  一、技术路径的差异
  1.测量方法
  计量标准的重复性试验和稳定性考核,操作方法基本相同,就是用计量标准对选定的被测对象进行n次重复测量(一般要求n不少于10次),获得测量数据列:x1、x2、x3……xn。
  2.数据处理
  对该测量数据列进行数据处理,可得到3个参量,即
  (1)算术平均值
  (2)单次测量值实验标准偏差
  (3)算术平均值实验标准偏差
  3.数据应用
  (1)计量标准稳定性考核使用算术平均值x,从算术平均值计算公式可以看出,测量值xi直接相加,故测量值xi的随机效应得到充分的抵消,主要保留的是系统效应的贡献。稳定性考核是考查计量标准的系统性特性。
  (2)计量标准重复性试验使用单次测量值实验标准偏差s(x)。测量值xi和算术平均值包含的系统效应成分是相同的,残差(xi-)是做减法,系统效应成分被消除,结果只包含随机效应的成分。所有残差(xi-)不可以直接做加法,在贝塞尔公式中是计算的和,保留了所有随机效应的成分。重复性试验是考查计量标准的随机性特性。
  (3)算术平均值实验标准偏差,在测量不确定度评定中用于定量描述重复测量引入的不确定度分量。不少技术人员将s(x)作为重复测量引入的不确定度分量是不正确的,s(x)用于描述单次测量值xi的离散性,s()用于描述算术平均值的离散性。
  二、重复性试验和稳定性考核测量对象的选择差异
  在JJF1033-2008附录C中,对重复性试验和稳定性考核的测量对象选择有明确的描述:
  C.1.2条款: 重复性试验选择常规的被检定或被校准对象。
  C.2.2条款: 稳定性考核选择稳定的测量对象作为核查标准,通常为实物量具。
  以上可以识别,重复性试验和稳定性考核的测量对象选择有很大的不同:
  1.重复性试验的测量对象选择常规的被检定或被校准对象。“常规的” 应理解为性能不是最好的也不是最差的,使用状态是正常的。
  2.稳定性考核应选择稳定的测量对象作为核查标准,通常为实物量具。

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